Проверка качества воздуха – необходимая процедура для контроля производственных процессов, жизненно важная операция на участках, где работают и живут люди. Но исследовать воздух непросто и трудоемко, прежде всего, из-за сложности качественно и объективно отобрать пробу на исследование. Для данных целей используют сорбционные трубки СТ 112, 212 и 412.
Сорбционные трубки – для чего используются
Одним из самых доступных и эффективных способов получения образца воздуха считается пропускание газовой смеси через стеклянные трубки с крошкой, покрытой специальной пленкой. Эта пленка состоит из адсорбентов (для каждого исследуемого вещества нужны свои поглотительные покрытия), с которым и взаимодействуют исследуемые составляющие воздуха. Площадь поверхности стеклянной крошки большая, это позволяет находить низкие концентрации соединений при небольших габаритах устройств улавливания.
Трубка СТ представляет собой полую стеклянную полость, с открытыми краями. Внутри размещен стеклянный наполнитель (гранулы диаметром 1-2 мм). Чтобы крошка не высыпалась, она с обеих сторон ограничена пористыми пластинами. Габариты трубки, количество наполнителя, строение ограничительных пластин зависит от марки СТ.
Сорбционные трубки отличаются своими размерами (длина, диаметр), количеством и размером стеклянных гранул в роли основы для поглотительной пленки. Наиболее популярными являются модели СТ-112, 212 и 412. Они являются универсальными, недорогими и удобными в эксплуатации.
При помощи трубок СТ (112, 212 или 412) отбираются пробы воздушных смесей для анализа на такие соединения:
-
SO2;
-
NO2;
-
H2S;
-
CS2;
-
Другие.
Для отбора и анализа серосодержащих веществ сорбционные трубки следует защищать от света.
Трубки реализуются поштучно, наборами, иногда комплектуются силиконовым шлангом для присоединения. Каждая марка имеет свой шифр:
Модель СТ |
Шифр |
Габариты (диаметр, длина трубки, толщина слоя стеклогранул), мм |
Характеристики пластин (кол-во дырок) |
112 |
1323 |
11,170,26 |
9 |
212 |
1472 |
12,170,35 |
9±1 |
412 |
1471 |
12,170,68 |
11±1 |
Существуют таблицы сорбентов, позволяющие подобрать размеры частиц, учитывая их физико-химические свойства и характеристики проскока. Или же выбрать аналоги с подходящими характеристиками. Наиболее часто применяют сорбенты с размером частиц (0,18-0,25 мм/60-80 меш).
Принцип действия
Через трубки прокачивается воздух, который проходит сквозь пластины, через крошку, покрытую специальным слоем. Нужное вещество реагирует с тонкой пленкой уловителя, остальной газ уходит через отверстие с обратной стороны.
Используя корректные сорбенты, удается полностью собрать нужные составляющие из пропускаемого через трубку воздуха. Далее производится десорбция нагревом и пропусканием полученного пара в газовый хроматограф. В других методиках вещества переводят в раствор, а далее исследуют на жидкостном хроматографе.
Особенности улавливания летучих органических соединений (ЛОС) при помощи СТ:
-
для сильнополярных соединений иногда используют дериватизацию (промежуточное получение производных соединений);
-
низкокипящие вещества полностью адсорбировать не получается, поэтому анализ проводится качественно;
-
соединения со средней степенью летучести удается собрать полностью, но десорбция проходит не 100%, поэтому их анализ также качественный;
-
для проверки качества исследования устанавливают контрольную СТ с более эффективным поглотителем.
Отработанные трубки определенным образом обрабатывают (согласно методу для каждого отдельного вещества), получая исследуемое соединение в виде раствора. Полученный образец исследуют при помощи хроматографических методов (ГХ, ВЭЖХ или на пластинках). После этого СТ моют, очищают и повторно используют для улавливания тех же компонентов воздуха или газовых смесей.
Все аспекты работы и обслуживания сорбционных трубок описаны в соответствующей нормативной документации, чаще всего в методах исследования воздуха рабочих зон, в атмосфере или замкнутых помещениях. Наиболее используемые НД с указанием особенностей работы с СТ: РД 52.04.186, ГОСТы 16017-1, 12.1.005, 17.2.402, 12.1.0016, РД 51-85-84.
Подготовка трубок
Все подготовительные работы с трубками выполняют в чистом помещении (под вытяжным шкафом или в обработанном помещении перед проведением других анализов).
Перед использованием трубки готовят, 2-3 раза кипятя в дистиллированной воде. Далее их трижды промывают, и сушат при 110±10°С. Аналогично поступают после каждого применения. Каждую неделю или по необходимости (остаются несмываемые частицы на стенках) раствор для кипячения делают из соды (5%).
Гранулы быстро покрывают адсорбентом в виде раствора, остатки утилизируют. Раствор сорбента нельзя хранить более 15 мин.
Нанесение раствора сорбента возможно 2 способами:
-
Конец трубки опускают в раствор сорбента на 3-5 мм. Смесь очень осторожно засасывают при помощи груши, так чтобы жидкость только покрыла гранулы и верхнюю перегородку, но не выше. Достав СТ из стакана, остатки жидкости выдувают грушей. На всех этапах нужно следить, чтобы реактив не попал внутри груши.
-
Раствор сорбента наливают в трубку, далее при помощи груши перемещают по гранулам. Хватает 0,2-0,3 см³ на 1 см слой стеклянной крошки. Все участки должны быть хорошо смочены. Остатки выдувают грушей.
Трубку снаружи вытирают сухой беззольной бумагой досуха. Края закрывают заглушками (пробками, колпачками с пленки). При пленочном закрытии срок хранения СТ несколько суток, с пробками – 2 недели без доступа света. Одни трубки и заглушки должны применяться только для одного метода и типа веществ.
Каждую партию подготовленных и заполненных СТ сопровождают «нулевыми» трубками, из которых 3 остаются в лаборатории и 3 идут как сопровождающие.
Перед тем, как поместить сорбент в трубки, его выдерживают в атмосфере подогретого инертного газа около 15 часов. Температуру подбирают с учетом максимальных рабочих параметров конкретного сорбента – она должна быть на 25 или более градусов ниже. Охлаждают, хранят и загружают сорбент в чистом воздухе, это позволит исключить загрязнения. Условия десорбции должны быть более щадящими, чем при подготовке.
Трубки, которые производят серийно, не нужны дополнительные операции кроме подготовки.
Все трубки маркируют (дата подготовки, какая концентрация, сорбент, холостая или калибровочная).
Кратко об отборе проб
Отбор проб воздуха проводят при помощи нескольких СТ, соединенных последовательно, ставят их вертикально (сорбент в нижней части). Если концентрация вещества низкая, можно использовать 1 трубку. Тип сорбента подбирают в зависимости от анализируемого соединения при помощи справочных таблиц из НД или рекомендаций производителя. Иногда в начале помещают защитный патрон с фильтром, для удаления механических примесей (пыли, мусора).
Схематическое изображение подсоединение трубки (1) с сорбентом (2) к прибору (3):
Через сорбционные трубки пропускают 1-10 дм³ исследуемого воздуха, при этом исследуемого вещества должно быть не более 1 мг. Если собрано больше, чтобы исключить перегрузку сорбента, потеря вещества, следует уменьшить объем пропускаемого воздуха. Если сорбент поменялся (цвет, другие признаки), газовую смесь перестают пропускать через СТ. Трубки герметизируют при помощи тех же пробок, маркируют (условия и дата отбора пробы). Хранятся СТ с образцами не более недели без доступа света и при охлаждении, и несколько суток без холодильника.
Условия точности полученных результатов
Прибор-анализатор калибруют, градуируют при помощи введения серии известных концентраций нужных веществ в сорбционные трубки. Все этапы проводят максимально приближено к методике исследования (десорбция, определение концентрации при помощи прибора). Поэтому, желательно пропускать газовую смесь с известной концентрацией нужных веществ.
Если невозможно приблизить к реальным условиям, смесь для калибровки (в газовом или жидком виде) вкалывают непосредственно в трубку. Желательно при этом применять образцы сравнения, контроли или пробы с известными значениями веществ. Условия проведения градуировки указаны в методах исследования, а приготовления газовых смесей описано в соответствующих НД (например, ИСО 6141, 6145, 6349).
Также во время анализа используют холостые трубки – они полностью идентичны тем, которые используют для сбора образцов, но воздух через них не пропускают.
Для удаления примесей перед десорбцией из трубок выдавливают остатки газовой смеси (объем газа должен быть в 10 раз больше объема емкости). Для десорбции инертный газ пропускают в обратном направлении, тому, как пропускали воздух.
Купить трубку сорбционную СТ
У нас Вы всегда можете приборести сорбционные трубки в ассортименте.