Аппарат Кьельдаля на шлифах - что это такое и для чего используется?

  • Аппарат Кьельдаля на шлифах - что это такое и для чего используется?

Аппарат Кьельдаля - что это такое?

Одна из важнейших конструкций для определения азота в органических веществах – аппарат Кьельдаля на шлифах. Назван в честь химика, который использовал данный метод (1883 год).

Установка состоит из нескольких стеклянных элементов, позволяющих провести полное исследование, начиная от пробоподготовки, а заканчивая конечным определением содержания нитрогена. Данная конструкция незаменима в химических, пищевых, экологических, нефте-химических и других лабораториях.

Для чего используется Аппарат Кьельдаля?

Подходит для объектов, в которых азот соединен с водородом или углеводом.

Объекты исследования методом Кьельдаля:

  • пищевое сырье (зерновые, продукты их переработки, корма);
  • природные объекты;
  • молочные продукты;
  • жидкости или ткани живых организмов;
  • топливо, твердое;
  • лекарственные препараты.

В кормах или зернопродуктах определяют белок в пересчете на азот и аминокислоты. В живых объектах данный метод позволяет узнать количество белка. Азот в мясе физиологи стали определять при помощи метода Кьельдаля, так как это позволяет избежать длительного высушивания и обезжиривания образов. Этот подход в физиологии впервые использовал Павлов И.П.

Краткое описание аппарата Кьельдаля

Обычно установка имеет такие размеры: 59,5х11,4х39,5 см.

Стандартная установка Кьельдаля (шифр 1706) состоит из следующих элементов:

Хоть все соединено шлифами, для лучшей герметичности их закрепляют хомутами, пружинами. Предпочтительнее брать посуду из боросиликатного стекла, она отличается большей термостойкостью плюс химической инертностью. Для разложения удобнее использовать колбу Кьельдаля без шлифа, так проще переносить навеску на дно колбы (размеры навесок очень маленькие, каждая утерянная пылинка образца будет важна).

Дополнительно понадобятся: плитка для разложения, водопровод и канализация, баня для отгонки и титровальная установка (титратор или бюретка). Обязательно вытяжной шкаф.

Метод Кьельдаля постадийно

Метод Кьельдаля бывает нескольких видов: классический (прямое или обратное титрование), ускоренный (сжигание в потоке кислорода) и микрометод. Арбитражным считается классический вариант.

Основные стадии метода Кьельдаля:

  1. Разложение пробы или мокрое озоление.
  2. Отгонка.
  3. Титрование.

Все операции проводятся под вытяжкой. Особенно это касается озоления, когда концентрированная серная кислота, катализатор (если берется селен, то особенно опасно) с образцом кипятится длительное время.

Разложение образца производится при помощи концентрированной серной кислоты. Вся органическая часть пробы распадается на простые составляющие. Для полного озоления используется катализатор (подбирают от типа образца). В результате азот из белка и аммония переходит в сульфат аммония ((NH4)2SO4).

Из водного раствора аммоний сульфат при воздействии концентрированной щелочи аммиак отгоняется в приемную колбу с точным объемом борной кислоты или другого реактива. Перегоняют до полного перехода аммиака (дистиллят проверяют нитратом серебра или другим способом на следы NH4OH). Обычно отгоняют 100 см³ или больше.

(NH4)2SO4+2NaOH → Na2SO4+2NH3↑+2Н2О

NH3 + H3BO3 → NH3 · H3BO3 (III)

Методом кислотно-основного титрования определяют полученный азот.

При помощи контрольного опыта вычитаются следы азота, которые могут присутствовать в реактивах или воде. Титруют чаще серной кислотой до полной нейтрализации в присутствии смешанного катализатора.

Размер навески для каждого конкретного объекта исследований указан в НД. Если необходимо вес подбирают так, чтобы азот полностью озолился используемым объемом серной кислоты. Если вес большой, размер навески уменьшают или увеличивают концентрации реактивов, учитывая все параметры и данные в расчетах.

Арбитражный метод Кельдаля или автоматизация процесса?

Не смотря на то, что производители предлагают автоматизировать как отдельные этапы метода Кьельдаля, так весь процесс полностью, арбитражное определение «на стекле» не теряет свою востребованность и актуальность. К этому методу прибегают, чтобы подготовить контрольные образцы или проверить оборудование, работающее по методу Кьельдаля. Поэтому, каждая лаборатория стремится купить аппарат Кьельдаля на шлифах для контрольных проверок, контроля качества, проверки точности работы установок.

Первую стадию автоматизирую при помощи блоков разложения или дегисторов. Вторую – при помощи автоматической отгонки. Третью – титратором. Для совмещения второго и третьего этапа применяют автоматические анализаторы. Не смотря на ускорение отгонки и титрования до десяти минут, процесс разложения проходит так же долго, начиная от часа и дольше.

2019-03-19 14:11:14
2
630

Комментарии:

Внимание: HTML символы запрещены!
Я прочитал Политика конфиденциальности и согласен с условиями

Рекомендуемые статьи

Для чего предназначена химическая посуда?

Для чего предназначена химическая посуда?

Правильно подобранная химическая посуда – основа естественнонаучной деятельности. В лаборатории можно увидеть десятки колб, емкостей, чаш, воронок, которые имеют свое назначение.  Отвечая на вопрос: «Для чего предназначена химическая стеклянная посуда?», необходимо выделить ее типы. В целом, есть 3 разновидности: Мерная лабораторная посуда – имеет градуировку, используется в обычных усл..

2018-09-10 13:19:58
1
3879
Бюретка – что это такое и для чего используется?

Бюретка – что это такое и для чего используется?

Бюретка представляет собой небольшой стеклянный сосуд, который изобрел французский физик и химик Гай-Люссак. Благодаря своей универсальности, такая химическая посуда просто незаменима при проведении экспериментов. Бюретки в лаборатории используют для точного определения небольших объемов веществ, а также для выполнения титрования. Бюретка – что это такое? Бюретка – стеклянный сосуд цилиндрич..

2018-09-10 13:35:58
1
2534
Экстрактор Сокслета – прибор (аппарат) для эффективного получения экстрактов

Экстрактор Сокслета – прибор (аппарат) для эффективного получения экстрактов

Почти 150 лет назад в статье немецкой газеты была описана установка, позволяющая извлечь жир из молока методом экстракции. Конструкцию назвали по имени автора текста. Хотя на ее основе было придумано множество подобных изделий, только экстрактор Сокслета закрепились среди ученых. Но нечто подобное археологи находили в слоях, которые формировались 3,5 тыс. лет назад. Экстрактор Сокслета - ч..

2019-03-29 13:09:49
1
2039