Аппарат Кьельдаля на шлифах - что это такое и для чего используется?

Аппарат Кьельдаля - что это такое?

Одна из важнейших конструкций для определения азота в органических веществах – аппарат Кьельдаля на шлифах. Назван в честь химика, который использовал данный метод (1883 год).

Установка состоит из нескольких стеклянных элементов, позволяющих провести полное исследование, начиная от пробоподготовки, а заканчивая конечным определением содержания нитрогена. Данная конструкция незаменима в химических, пищевых, экологических, нефте-химических и других лабораториях.

Для чего используется Аппарат Кьельдаля?

Подходит для объектов, в которых азот соединен с водородом или углеводом.

Объекты исследования методом Кьельдаля:

• пищевое сырье (зерновые, продукты их переработки, корма);
• природные объекты;
• молочные продукты;
• жидкости или ткани живых организмов;
• топливо, твердое;
• лекарственные препараты.

В кормах или зернопродуктах определяют белок в пересчете на азот и аминокислоты. В живых объектах данный метод позволяет узнать количество белка. Азот в мясе физиологи стали определять при помощи метода Кьельдаля, так как это позволяет избежать длительного высушивания и обезжиривания образов. Этот подход в физиологии впервые использовал Павлов И.П.

Краткое описание аппарата Кьельдаля

Обычно установка имеет такие размеры: 59,5х11,4х39,5 см.

Стандартная установка Кьельдаля (шифр 1706) состоит из следующих элементов:

• колба для озоления (Кьельдаля, объемом 250 см³);
• насадка Кьельдаля;
• холодильник (тип ХПТ-1-300-14/23);
• аллонж к аппарату Кьельдяля;
• приемная коническая колба (250-500 см³);
• круглодонная испарительная колба (50 см³-1 дм³).

Хоть все соединено шлифами, для лучшей герметичности их закрепляют хомутами, пружинами. Предпочтительнее брать посуду из боросиликатного стекла, она отличается большей термостойкостью плюс химической инертностью. Для разложения удобнее использовать колбу Кьельдаля без шлифа, так проще переносить навеску на дно колбы (размеры навесок очень маленькие, каждая утерянная пылинка образца будет важна).

Дополнительно понадобятся: плитка для разложения, водопровод и канализация, баня для отгонки и титровальная установка (титратор или бюретка). Обязательно вытяжной шкаф.

Метод Кьельдаля постадийно

Метод Кьельдаля бывает нескольких видов: классический (прямое или обратное титрование), ускоренный (сжигание в потоке кислорода) и микрометод. Арбитражным считается классический вариант.

Основные стадии метода Кьельдаля:

1. Разложение пробы или мокрое озоление.
2. Отгонка.
3. Титрование.

Все операции проводятся под вытяжкой. Особенно это касается озоления, когда концентрированная серная кислота, катализатор (если берется селен, то особенно опасно) с образцом кипятится длительное время.

Разложение образца производится при помощи концентрированной серной кислоты. Вся органическая часть пробы распадается на простые составляющие. Для полного озоления используется катализатор (подбирают от типа образца). В результате азот из белка и аммония переходит в сульфат аммония ((NH₄)₂SO₄).

Из водного раствора аммоний сульфат при воздействии концентрированной щелочи аммиак отгоняется в приемную колбу с точным объемом борной кислоты или другого реактива. Перегоняют до полного перехода аммиака (дистиллят проверяют нитратом серебра или другим способом на следы NH₄OH). Обычно отгоняют 100 см³ или больше.

(NH₄)₂SO₄+2NaOH → Na₂SO₄+2NH₃↑+2Н₂О

NH₃ + H₃BO₃ → NH₃ · H₃BO₃ (III)

Методом кислотно-основного титрования определяют полученный азот.

При помощи контрольного опыта вычитаются следы азота, которые могут присутствовать в реактивах или воде. Титруют чаще серной кислотой до полной нейтрализации в присутствии смешанного катализатора.

Размер навески для каждого конкретного объекта исследований указан в НД. Если необходимо вес подбирают так, чтобы азот полностью озолился используемым объемом серной кислоты. Если вес большой, размер навески уменьшают или увеличивают концентрации реактивов, учитывая все параметры и данные в расчетах.

Арбитражный метод Кельдаля или автоматизация процесса?

Не смотря на то, что производители предлагают автоматизировать как отдельные этапы метода Кьельдаля, так весь процесс полностью, арбитражное определение «на стекле» не теряет свою востребованность и актуальность. К этому методу прибегают, чтобы подготовить контрольные образцы или проверить оборудование, работающее по методу Кьельдаля. Поэтому, каждая лаборатория стремится купить аппарат Кьельдаля на шлифах для контрольных проверок, контроля качества, проверки точности работы установок.

Первую стадию автоматизирую при помощи блоков разложения или дегисторов. Вторую – при помощи автоматической отгонки. Третью – титратором. Для совмещения второго и третьего этапа применяют автоматические анализаторы. Не смотря на ускорение отгонки и титрования до десяти минут, процесс разложения проходит так же долго, начиная от часа и дольше.