Экстрактор Сокслета – прибор (аппарат) для эффективного получения экстрактов

Почти 150 лет назад в статье немецкой газеты была описана установка, позволяющая извлечь жир из молока методом экстракции. Конструкцию назвали по имени автора текста. Хотя на ее основе было придумано множество подобных изделий, только экстрактор Сокслета закрепились среди ученых. Но нечто подобное археологи находили в слоях, которые формировались 3,5 тыс. лет назад.

Экстрактор Сокслета - что это такое?

Экстрактор Сокслета представляет собой насадку, позволяющую извлекать максимальное количество нужного вещества из твердого или жидкого сырья при помощи летучих растворителей.

Вся конструкция состоит из:

• экстрактора – широкий цилиндр с двумя выходами (снизу и сверху), внутри находится сифон со сливными трубками на нижний выход;
• круглодонной колбы;
• водяного холодильника.

Плюс источник тепла и холодной воды.

Все элементы конструкции изготавливают из термостойкого, химически инертного стекла, соединяются при помощи шлифов. Колбу берут объемом 205-500 см³, насадку 100-200 см³. Вода должна идти с такой скоростью, чтобы все пары растворителя успевали конденсироваться, обычно это несколько капель в минуту.

Для чего используется Экстрактор (аппарат) Сокслета?

Экстракция широко применяется в:

• пищевой промышленности;
• животноводческой отрасли;
• фармацевтике;
• производство алкогольных напитков, настоек;
• научной химии (аналитика, синтез);
• нефтехимической отрасли;
• бытовых нуждах;
• косметологии;
• металлургии.

Способность определенных жидкостей, а конкретно алкоголя, вытягивать жир из основы широко используется во время приготовления настоек, бальзамов.

Промышленные экстракторы изготавливают из нержавеющей стали со вставками из термо- химически стойкого стекла.

Процесс экстракции Сокслетом

Все определение состоит из таких этапов:

1. Сборка конструкции.
2. Подготовка пробы.
3. Экстракция, определение конца процесса.
4. Выпаривание жира из смеси с растворителем.
5. Сушка колбы с полученным маслом.
6. Взвешивание полученного жира, расчет.
7. Работа с обезжиренным остатком.
8. Регенерация растворителя.

Детальное описание этапов

Конструкцию собирают, включают воду на холодильник, проверяют герметичность шлангов. Круглодонную колбу устанавливают на нагревательном элементе (электроплитка, водяная, песчаная или масляная баня). Наливают необходимое количество чистого растворителя (150-300 см³). Устанавливают насадку, и подбирают шлифы, чтобы все элементы соединились прочно.

Важно! Выбирая из однотипных растворителей, следует учитывать, что диэтиловый эфир является прекурсором, а значит, его покупка, хранение, использование и утилизация подлежат особому контролю. Поэтому, чтобы избежать лишних забот и бумаг, лучше брать петролейный эфир или гексан.

Образец

Определяемый продукт перед взвешиванием тщательно перемешивают и измельчают, чтобы отобранная навеска была гомогенна и репрезентативна. Чаще исследуют свежие или сухие растения, зерно и продукты переработки, молочные изделия. Взвешивают навеску (от 0,14 до 10 г, в зависимости от типа продукта) на аналитических весах, помещают в специальную капсулу. Этот патрон (гильзу) изготавливают из пористой бумаги, картона, реже металлической сетки. Он должен свободно входить в экстрактор, чтобы пары и жидкость хорошо омывали его стенки и дно.

На дно патрона кладут щепотку обезжиренной хлопковой ваты, потом навеску, далее снова тампон из ваты. Весь наполнитель должен быть на несколько сантиметров ниже уровня патрона, чтобы растворитель не вымыл пробу через верх. Это позволяет избежать потерь вещества. Иначе микрочастицы пробы попадут в колбу с маслом, и это значительно исказит результат.

Так как размер навески очень мал, важно чтобы граммы или сотые отображали свойства всей пробы. Поэтому вес образца и способ его подготовки пошагово описан в НД, и игнорировать нельзя даже самые мелкие нюансы, особенно точность взвешивания (до 0,0002 г).

Важно! Влажные образцы перед взвешиванием подсушивают до стандартного показателя (указано в ГОСТе), так как исследование мокрой пробы позволит получить реальное содержание масла, но расчет будет неверным, ведь масса навески будет состоять из самой пробы и излишков влаги.

Растворители

Для экстракции используют летучие, низкокипящие растворители. Обычно, это гексан, эфир, спирт, глицерин или вода.

Критерии, по которым выбирают растворы для экстракции – он должен:

• полностью растворять жир;
• не растворять примеси;
• быть летучим;
• хорошо проникать в вещества.

Краткое описание процесса экстракции

Экстрактор Сокслета устанавливают на круглодонную колбу, а сверху вставляют холодильник. В колбу наливают растворитель, в экстрактор помещают бумажный патрон с пробой. Нагреваясь, растворитель в виде пара поднимается по трубке, омывает гильзу с измельченным образцом, извлекая из вещества жир. Растворитель проходит через стенки патрона, вымывает жир из образца и переносит его обратно в колбу. Постепенно капсула наполнится растворителем и начнет переливаться через трубку сифона обратно в колбу. Из колбы экстрагирующее вещество снова испарится и конденсируется в патрон с пробой. А масло останется в круглодонной колбе.

Цикл будет повторяться до тех пор, пока весь жир из исследуемого образца не попадет в растворитель в колбе. В зависимости от типа и масличности вещества, степени измельчения, размера навески, необходимо от нескольких часов до нескольких суток кипения растворителя. Экстракция проходит непрерывно, растворитель циклично переходит из колбы в насадку и, растворив часть жира, возвращается в колбу. Цикл должен занимать 10-15 минут, от момента наполнения сифона до его перелива. Исходя из этого, выбирают оптимальную температуру нагрева и поток холодной воды.

Определение завершения процесса

Процесс извлечения проводят до тех пор, пока исследуемый образец не будет полностью обезжирен. Для определения конца экстракции используют такие приемы:

• жидкость в экстракторе стала прозрачная;
• при помощи часового стекла – после испарения след капли растворителя на стекле без жирных разводов;
• сравнивая показатели преломления света чистого растворителя и экстракта.

Далее конструкцию разбирают, растворитель количественно переносят в колбу, вес которой точно известно, для отгонки. Колбу с раствором масла упаривают на плитке, а лучше растворитель отогнать на ротационном испарителе. Далее колбу с маслом высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу, остужают и взвешивают. Расчетным методом, зная исходный вес пустой колбы, пробы и полученного масла, высчитывают массовую долю жира.

Обезжиренный образец берут для дальнейшего исследования (клетчатка или другие показатели).

Особенности работы на экстракторе Сокслета

Преимущества экстракции при помощи насадки Сокслета:

• простая конструкция, позволяющая визуально контролировать процесс;
• недорогой прибор, который можно легко купить;
• высокая эффективность процесса – жир максимально извлекается из продуктов с низким и высоким содержанием;
• необходимо небольшое количество растворителя, который потом можно вернуть в работу, после очистки;
• обезжиренный продукт готов к дальнейшему исследованию, например, для определения клетчатки или других показателей.

Оптимизация процесса

Чтобы повысить эффективность процесса экстракции с помощью насадки Сокслета, используют такие приемы:

• увеличить площадь соприкосновения растворителя и образца (более мелкое измельчение пробы);
• повышение температуры нагрева;
• добавление катализаторов, электролита;
• увеличение количества растворителя.

Согласно НД, четко приписаны все условия проведения определения. Для некоторых продуктов описаны приблизительные значения навесок, условий анализа, а химик подбирает экспериментальным путем или в зависимости от типа исследуемого образца.

Вы можете купить Экстрактор Сокслета в нашей компании, связавшись с нами через страницу Контакты.