Воронка - что это такое?
Делительная воронка ВД – одна из категорий стеклянной лабораторной посуды, при помощи которой можно разделять разнотипные (несмешивающиеся) жидкости, растворы, например, водные и углеводные смеси. Применяются для жидкостной экстракции.
Устройство
Делительные воронки состоят из таких элементов:
- Стеклянный сосуд, разной длины и объема, с верхним и нижним отверстием.
- Снизу находится трубка, с краником, ее толщина должна позволять разделяемым жидкостям свободно проходить.
- Краник стеклянный, тефлоновый или фторопластовый. Через него из нижней трубки выливаются разделенные жидкости.
- Сверху отверстие, обычно широкое, для внесения реакционной смеси и подходящего растворителя. Диаметр 35-300 мм.
- Притертая пробка, со шлифом.
- Иногда, для удобства краник меняют на кусок резиновой/силиконовой трубки с зажимом Мора. Материал трубки подбирается с учетом используемых для разделения растворителей.
Отдельные разновидности делительных воронок могут быть оборудованы боковым краником для создания вакуума или спуска газа. Воронки могут поставляться со съемной терморубашкой, для охлаждения или подогрева реакционной смеси. Такие рубашки незаменимы для делений летучих жидких смесей.
Изготавливается из различных видов стекла, импортные аналоги делают из прочного боросиликатного стекла. Воронки должны соответствовать ГОСТу на стеклянную посуду.
Разновидности ВД
В зависимости от формы стеклянного сосуда воронки делят на:
- Грушевидные (конусообразные).
- Шаровидные.
- Цилиндрические.
Еще воронки делят по объему (50 мл – 2 и больше литров), типу стекла, из которого они изготовлены, термостойкости, по материалу краника и пробки, по наличию градуировки. Чем больше объем сосуда, тем тоньше стенки, самые востребованные объемы с толщиной стекла 5±2 мл.
Для быстрого спускания полученного слоя удобно брать воронки с углом 60°, длинным носиком со срезанным кончиком.
Для чего используется воронка?
Через верхний конус вносят разделяемую смесь, до 2/3 объема сосуда, лучше меньше, потом вносят подходящий растворитель, воронки плотно закрывают пробкой и старательно встряхивают. Внести жидкость или сухой реактив можно через обычную лабораторную воронку, которую вставить в верхний конус. Если заполнить сосуд почти до верха, провести полноценно перемешивание не получится.
Для водных растворов с низкой плотностью применяют такие растворители: бензол, диэтиловый или петролейный эфир, гексан. При использовании легколетучих и взрывоопасных растворителей работу проводят вдали от любых источников огня и только в вытяжном шкафу.
Если в результате выделяются летучие пары растворителя, воронку переворачивают пробкой вниз и аккуратно, неспешно поворачивают краник и выпускают газ, чтобы рост давления не вырвал пробку или не взорвал стеклянную емкость. Закрывают краник и повторяют встряхивание или вращение смеси. Так повторяют до тех пор, пока не перестанет спускаться газ.
Воронка вставляется в штатив до полного, четкого разделения смеси. Делительные воронки большого объема помещают в кольца, нижнее используют для поддержки такого сосуда с жидкостью.
После отстаивания и разделения, нижнюю часть до границы растворов постепенно сливают через краник, а верхнюю – оставляют в сосуде и сливают позже (можно через верхний конус или через нижний кран). Расслоенная смесь – это растворы вещества в водном и органическом растворителях. Чтобы определиться, какой слой водный, достаточно пару капель поместить в дистиллированную воду. Если слой водный, капли исчезнут, растворятся. Иногда слои отличаются по концентрации, плотности, цвету.
Полученный водный слой снова помещают в воронку, и, добавив свежую порцию подходящего растворителя, снова проводят экстракцию, дублируя цикл, пока не получат в конце нужную степень извлечения конечного или основного вещества.
Полученные вытяжки избавляют от основной порции растворителя на осушителе (до полусуток под вытяжкой). Полученную смесь очищают фильтрованием, осушают на ротационном испарителе. Остаток очищают при помощи перекристаллизации, перегонки или возгонки.
Практичные советы
Для избегания заклинивания краника и пробки, на шлиф наносят очень тонкий слой спецсмазки, силикона, вазелина, чтобы при работе смазка не попала в реакционную смесь. Также нельзя допускать попадания кристаллов соли на шлиф, иначе пробка намертво приклеится к конусу.
Если при встряхивании определенной смеси получается стойкая эмульсия, то экстракцию проводят, не бурно встряхивая, а аккуратно перемешивая смесь круговыми движениями.
Способы борьбы с эмульсией
Эмульсия образуется, если слишком энергично встряхивать разделяемую смесь (такая мыльная пена образуется в водно-щелочных растворах). Причина возникновения эмульсии – частицы примесей, которые собираются между слоями. Также причиной может быть небольшая разница в плотности двух-трех слоев растворов. Еще выделяют слабое поверхностное натяжение на границе фаз.
Эмульсию можно заставить расслоиться либо очень длительным отстаиванием в штативе или, используя различные добавки, которые зависят от происходящей реакции и компонентов смеси.
Распространенные способы разделения эмульсии:
- добавление натрий хлорида (пищевая соль) или аммоний сульфатом (до насыщения);
- медленное создание небольшого вакуума в делительной воронке;
- пропускание воздуха через эмульсию;
- энергичные круговые движения воронкой с эмульсией и длительное отстаивание;
- небольшой нагрев (можно поднести воронку с эмульсией под струю теплой воды);
- фильтрование;
- добавление спирта (этанол, бутанол или октиловый спирт);
- добавление кислоты.
Применение
Область применения делительных воронок очень широкая, часто используют для нитрования, галогенирования, алкилирования. ацилирования окислительно-восстановительных процессов. Незаменимы в учебной, научной деятельности, для работы производственных лабораторий пищевых продуктов. Воронки цилиндрической формы прекрасно подходят для демонстрации цветных химических реакций в учебных заведениях.
ВД грушевидной формы будет удобны для:
- Разделение растворов.
- Магнийорганический синтез.
- Вакуумирование веществ.
- Перемешивание фаз.
- Проведение химических реакций.
Приобретение
Приобрести данный тип стеклянной лабораторной посуды можно разными путями:
- На Алиэкспресс – самые ходовые размеры, качество не подтверждено, без документов.
- У официального дилера отечественного производителя, компании Стимул – соответствующие ГОСТ, ДСТУ, качественные, с соответствующей документацией, сертификатами качества.
- У стеклодувных ремесленников – изготовление под заказ по чертежу, без маркировок и документов.
- У поставщика импортной продукции – высокого качества, без маркировки ГОСТ, обычно соответствуют нашей НД или аналоги.