Воронки для фильтрования под вакуумом

Фильтрование под вакуумом – ускоренный процесс очистки осадка, получения жидкости из взвесей, используя вакуум. Есть процессы и растворы, когда фильтрование при нормальном давлении, только под силой тяжести, не идет. Чем больше разреженность воздуха, тем легче идет отделение жидкости от кристаллического осадка. Для коллоидов применяют специальные параметры, подбираемые от свойств вещества.

Самая простая схема такой установки: в колбу Бунзена вставлена фильтровальная воронка, к отростку колбы присоединен насос (вакуумный насос или водный насос Комовского ручной). К водному насосу присоединен шланг, через который идет проточная вода. Чтобы предотвратить выбор воды во время резкой остановки, обычно между насосом и колбой ставится промежуточный сосуд. Приемный сосуд может быть любым (материал, форма, объем), главное, чтобы вся системы была герметична, выдерживала определенное давление, была устойчива к растворителям.

Фильтровальных воронок может быть любое количество, все зависит от мощности насоса, они могут быть каждая на своем приемном сосуде или на установке для многоканального фильтрования одновременно.

Виды воронок

Фильтровальные воронки для вакуумных установок бывают такие:

1. Бюхнера.
2. Шотта.
3. Фильтровальные конусы.
4. Тигли Гуча.
5. Тигли из стекла.

Воронка Бюхнера - что это такое и для чего используется?

Этот лабораторная посуда представляет собой глазированную (кроме кромки) фарфоровую воронку с впаянной пластиной с крупными дырочками. Воронка вставляется в принимающий сосуд (герметичная емкость, колба Бунзена, др.), которая входит в состав установки фильтрации с разреженным воздухом.

На дырчатую пластину воронки Бюхнера выкладывают фильтровальная бумага необходимой плотности, через которую идет фильтрация. Далее собирается система и можно начинать процесс. Раньше применяли асбестовые фильтры, которые можно регенерировать, но из-за высокой опасности для дыхательной системы, асбест запрещен в лабораторной практике.

Фильтровальная бумага

Фильтровальная бумага производится различной плотность, делится на виды от черной до фиолетовой ленты (6 сортов, разной плотности, скорости фильтрации, назначения и размера пор). Самая ходовая в лаборатории белая лента (быстрая фильтрация, материал с большими порами и высокой скоростью фильтрации) и синяя лента (для тонкой медленной фильтрации через крохотные поры).

Если жидкость слишком быстро проходит через слой бумаги или для очистки белковых растворов, то делается бумажная масса. Для этого в отельный стакан предварительно рвется много мелких кусочков фильтровальной бумаги, которые заливаются горячей водой и кипятятся, перемешиваются стеклянной палочкой до получения однородной водно-бумажной густой массы. Эта целлюлозная масса выкладывается на пластину воронки Бюхнера, равномерно распределяется по пластине и включается насос. Излишки воды уходят, а в воронке образовывается пористый, толстый бумажный слой фильтра.

Благодаря практически полной инертности фарфора, его термостойкости, прочности, эта воронка незаменима даже для фильтрования горячих растворов, расплавов до 600°С агрессивных реактивов (фторводородная кислота или плавиковая).

Разновидности воронок Бюхнера

Воронки Бюхнера делят по номерам (1-6). Чем больше номер, тем шире воронка (65-215 мм) и размер дырочек (1,25-3 мм). Большая воронка способствует скорости прохождения раствора, ведь так увеличивается площадь фильтрования.

Фильтрование с вакуумом – кратко о проведении

Бумажный диск в сухом виде кладут на дырчатую пластину. Диаметр бумажного фильтра должен быть по диаметру как воронка или на пару миллиметров меньше. Больше нельзя, даже на пару миллиметров! Иначе осадок будет попадать между бумагой и стенками воронки.

Щедро смачивают бумажный диск дистиллированной водой (для ее получения используются дистилляторы), чтобы нигде не было пузырей воздуха или разрывов. Включают насос. После этого можно промыть фильтр нужным растворителем – воронка готова к работе. В некоторых случаях рационально взять несколько фильтровальных слоев сразу. Опытные химики по звуку насоса определяют, как лег фильтр, нет ли пузырей воздуха, и ровно ли бумага лежит. Если фильтр неровно лежит, то звук будет неравномерный и свистящий.

Воронку наполовину наполняют испытуемым раствором, включают насос и под воздействием вакуума жидкость уходит в колбу приемник, а осадок остается. Неспешно, по мере прохождения раствора через фильтр, доливают остальную жидкость. Насос должен работать, пока идут капли из фильтра, плюс минут пять после последней капли, чтобы хорошо высушить осадок.

Фильтровальную бумагу с остатками аккуратно вынимают и действуют по методике. Иногда предварительно взвешенный фильтр вместе с осадком высушивают под вытяжкой, а до постоянного веса доводят в сушильном шкафу или муфельной печи. От полученного веса отнимают вес пустого бумажного диска и получают чистый вес осадка. Иногда порошок или кристаллы дополнительно промывают, перекристаллизовывают, другое – в зависимости, что нужно получить в конце.

Насос допускается останавливать (экономить воду или электричество), но тогда между насосом и сосудом-приемником ставится промежуточный сосуд (предохранительная склянка), а между ними должна быть какая-то фиксация, чтобы сохранить вакуум в системе, иначе весь фильтрат выскочит из колбы Бунзена в насос. Если система достаточно герметична, можно нагнать в нее разреженный воздух, выключить насос и оставить процесс для самостоятельной фильтрации. Так можно избавиться от непрерывного гудения вакуумного насоса, такой метод подходит для фильтрования медленнотекущих растворов.

Процесс разрешено проводить до тех пор, пока фильтрат не дойдет до отростка, иначе жидкость перельется в насос или склянку. Достаточно периодически освобождать колбу приемник от отходов.

Для очистки растворов с тяжелыми остатками просто бумажный фильтр не подходит (рвется, пропускает частицы). Тогда используют фарфоровые и металлические конусы, которые вставляются внутрь воронки для вакуумного фильтрования. Бумажный фильтр кладут уже в сам конус. Дальше процесс идет как обычно.

Воронка Шотта - что это такое и для чего используется?

Стеклянная воронка с несъемной пластинкой из специальной спаянной стеклянной крошки. Крохотные поры фильтра пластины позволяют проводить очистку жидкостей без дополнительных бумажных дисков. Такая воронка отличный вариант для тех случаев, когда реактив растворяет бумагу (концентрированные кислоты, щелочи) или повреждает ее (механические примеси). Пониженное давление заметно ускоряет процесс фильтрации.

Изготавливают из боросиликатного стекла, которое предварительно прокаливают. Для таких воронок важна прочность и термостойкость.

Виды воронок Шотта

Весь ассортимент воронок Шотта делят:

• по месту присоединения и наличию шлифа (со шлифом и без, шлиф на горлышке, на сливной трубке);
• по форме воронки (цилиндрическая, коническая).

Соответственно, есть воронки разного диаметра, с разным шлифом. Если есть шлиф, то воронка подбирается под диаметр колбы-приемника со шлифом. Если диаметры разные, используют переходники стеклянные, понижающие или повышающие шлиф/диаметр горлышка. Если нет шлифа, то воронка вставляется в резиновую пробку с отверстием.

Воронки маркируются номерами, чем меньше номер, тем меньше дырочек в пластинке и тем они крупнее. Например, согласно ГОСТу, название ПОР 1,6 обозначает, размер пор 1,6 мкм (максимально, так как поры разного размера). Согласно ISO эта воронка с пористостью S4. Так сравнивая максимальный размер пор сплавленной стеклянной пластины в фильтре, можно определить, какой это фильтр по международной классификации.

Высокая скорость фильтрации – это большой диаметр воронки, диаметр пор и сила вакуума.

Мойка воронки Шотта

Так как пористая пластинка с порами в микрометры, очистить обычным способом ее невозможно. Используют разные подходы, в зависимости от силы загрязнения.

Способы очистки пористой пластины:

1. Пропустить растворитель (или горячую воду) в обратную сторону (вымыть из пор загрязнение).
2. Кипячение в растворе смеси кислот (соляная:азотная – 1:3). Для самых стойких загрязнений берут царскую водку.

Для усиления эффекта можно делать все манипуляции в ультразвуковой бане.

Тигли Гуча - что это такое и для чего используется?

Для очистки порошкообразных или кристаллических осадков в системе вакуумной фильтрации можно применять тигли Гуча. Тигли представляют собой фарфоровый стаканчик с дырочками в дне (как часть воронки Бюхнера). Тигель вставляют в резиновую основу, фиксируют в воронке и дальше используют, как воронку Бюхнера.

Удобнее применять стеклянные тигли, с плавленой пористой пластинкой (как тигли Шоттта без ножки). Используют, как воронку Шотта. Такие тигли тоже имеют дифференцированную пористость, диаметр, но у них нет горлышка, что делает их более универсальными (можно установить в систему с любым приемным сосудом).

Покупка воронок для вакуумной фильтрации

Чтобы купить все составляющие установки для фильтрования под разреженным воздухом, достаточно обратиться к компании, которая реализует лабораторную посуду. Но так как процессы происходят под вакуумом, воронку Бюхнера, Шотта, колбу Бунзена и другие компоненты системы лучше купить у проверенного поставщика, т.е. у нас, в компании Стимул.